差示掃描量熱法的應用
釋出時間↟╃✘│:2011/11/21 點選次數↟╃✘│:3646
差示掃描量熱技術在高分子材料與工程中的具體應用╃•╃◕,將和差熱分析技術一起討論☁◕◕▩。
為此╃•╃◕,光將這兩種技術作一比較╃•╃◕,以便了解實際應用時究竟採用哪種技術更為有益.
DTA和DSC的主要區別↟╃✘│:DTA測定的是試樣與參比物之間的溫度差△T了╃•╃◕,而DSC測定的是熱流率dH/dt╃•╃◕,定量方便☁◕◕▩。因此╃•╃◕,DSC的主要優點就是熱量定量方便╃•╃◕,解析度高╃•╃◕,靈敏度好.其缺點是使用溫度低☁◕◕▩。以美國SII公司生產的DSC7020╃•╃◕,zui高溫度只能到725℃.一般用到600℃以上╃•╃◕,基線便明顯變環╃•╃◕,已不能使用zui高靈敏度檔.對於DTA╃•╃◕,因為沒有補償加熱器╃•╃◕,目前超高溫DTA╃•╃◕,可做到2400℃╃•╃◕,一般高溫爐也能作到l 500一]700℃.所以╃•╃◕,需要用高溫的礦物◕╃•、冶金等領域還只能用DTA.對於需要溫度不高╃•╃◕,而靈敏度要求很高的有機物高分子及生物化學領域╃•╃◕,DSC則是一種很有用的技術╃•╃◕,正因如此╃•╃◕,其發展也非常迅速.本書列舉的DSC曲線╃•╃◕,就是用美國Perkin—Elmer公司生產的DSC—7型儀器測定的╃•╃◕,見附錄2.
近年來╃•╃◕,DTA和DSC在高分子方面的應用特別廣泛╃•╃◕,如研究聚合物的相轉變╃•╃◕,測定結晶溫度Tc☁◕◕▩。結晶度θ╃•╃◕,熔點Tm╃•╃◕,等溫結晶動力學引數╃•╃◕,破璃化轉變溫度了Tg╃•╃◕,以及研究聚合◕╃•、固化◕╃•、交聯◕╃•、氧化◕╃•、分解等反應╃•╃◕,並測定反應溫度成反應溫區◕╃•、反應熱◕╃•、反應動力學引數等.圖1.29說明這兩種技術在聚合物科學上的應用.圖1.30例說明聚合物材料各種熱行為在DTA(DSC)曲線上的表現形式.
這裡僅就應用DTA(DSC)曲線測定熔點◕╃•、比熱容◕╃•、玻璃化轉變溫度◕╃•、純度◕╃•、結晶變◕╃•、固化反應工藝引數相固化反動力學引數╃•╃◕,以及聚合物材料組成的剖析等作簡要的介紹.